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奶粉中碘检测的气相色谱测定方法

本文摘要:碘的典型有机反应有:芳香族化合物的亲电子移位,构成芳基碘化物;附近羰基官能团的碳原子的碘化起到;碘在横跨不饱和烃的多重键上的加成反应。但无以水溶液水,由于水解反应的结果,扣除棕黄色得溶液贞酸性。 1仪器 惠普5890Ⅱ型气相色谱仪,镍源检验器。 色谱柱:长l8m,内径为3II31TI的螺旋型玻璃柱。相同互为:5%sE一302%0V210相同液的0一mosobWAWDines担体舯一100目。操作温度:镍源检验器温度为255℃,汽化温度220oC,柱温90℃。

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碘的典型有机反应有:芳香族化合物的亲电子移位,构成芳基碘化物;附近羰基官能团的碳原子的碘化起到;碘在横跨不饱和烃的多重键上的加成反应。但无以水溶液水,由于水解反应的结果,扣除棕黄色得溶液贞酸性。  1仪器  惠普5890Ⅱ型气相色谱仪,镍源检验器。

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色谱柱:长l8m,内径为3II31TI的螺旋型玻璃柱。相同互为:5%sE一302%0V210相同液的0一mosobWAWDines担体舯一100目。操作温度:镍源检验器温度为255℃,汽化温度220oC,柱温90℃。载气:高纯氮气(99.99%),流速90ndmin~。

  2试剂(1)碘标准储存液:称取优级显碘化钾0.1308g水溶液去离子水中.并溶解至1000ml。此溶液1.00中不含0.100mg碘。

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(2)碘标准溶液:将储备液用去离子水溶解1000倍,此溶液1.00nd中不含0.100tLg碘,应用于时临时提炼。(3)清除剂:还包括219zL。乙酸锌溶液(21.9g乙酸锌,3.00rrIl冰醋酸,水溶液水并溶解至100nd)和106gL亚铁氰化钾溶液。

(4)其它:5molL硫酸(139nd优级显浓硫酸重新加入到去离子水中,并溶解至l000);0.5gL重铬酸钾溶液;丁酮、环己烷轻蒸;氯气硫酸钠(分析显)。  3结果与辩论  3.1碘的标准曲线分别量所取0.00、0.10、0.300.50、0.70,1.00P-g的碘标准应用于液5ml展开色谱测量。由色谱图(图1)可见,碘代丁酮保有时间为2.9min。每一个标准浓度反复两次,以蜂分数面积为纵坐标,浓度为横坐标做到标准曲线,用大于二乘法做到重返分析,r=09998,回归方程Y=2.37XlO6x一8.24XlO4大于检测浓度为0.2L一,  3.2精密度和重复性将4份奶粉各所取20.0g,在每份奶粉中重新加入含20的标准溶液,分5出厂展开测量奶粉中加标前后的含碘量。

以加标前杨家得的样品均值作为样品的含碘量,计算方法的精密度和回收率。结果表明,本方法的变异系数为4.70%(表格1),回收率为96%~107%(表格2)  3.3样品的处置在样品的前处理过程中,留意不应将其中的蛋白和脂肪分离出来几乎,否则其可影响电子捕捉检测器的性能另外,由于样品中氯化物的不存在,不会在色谱峰上经常出现氯代丁酮的杂峰,但这并不影响碘的定量。


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